焦炭挥发分测定

焦炭挥发分测定方法
一、方法简介：
称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的增祸中，在600 ℃ 下，隔绝空气加热7min , 以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。
二、***
① 变色硅胶：工业用品。
② 无水氯化钙：化学纯，粒状。
三、仪器和设备
① 挥发分柑祸：带严密盖的瓷柑祸，钳涡总质量为18 一22g ，其中盖的质量为5 一6g。
② 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900 士10 ℃ ，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径约25 一30mm ，高400mm 的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2 仓一30mm 。炉子的热容量应该是：当起始温度为900 ℃ 时，放入室温下的增锅架和若干增锅，关闭炉门后，在3min 内炉温就***到900 士10 ℃ 。炉膛恒温区应半年校正一次。
③ 柑锅架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的柑祸不超出恒温区为限，安放在架上的增祸底部距炉底间的距离为3 任一40mm .
④ 分析天平：感量0 . 0001g。
⑤ 秒表。
⑥ 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氛化钙。
四、实验步骤
① 用预先于900 士10 ℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷增祸，称取粒度小于0 . 2mm 搅拌均后的试样1 士0 . 01g（称准至0 . 0001g ) ，使试样摊平，盖上盖，放在柑锅架上。注：如果测定试样不足六个，则在增祸架的空位上放上空增锅补位。
② 打开预先升温至900 士10 ℃ 的箱形高温炉炉门，迅速将装有增锅的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使增锅连续加热7min ，柑涡和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min 内使炉温***到900 士10 ℃ ，并继续保持此温193度到试验结束，否则此试验作废。
③ 到7min 立即从炉中取出增祸，放在空气中冷却约***in ，然后移入干燥器中至室温（约20min ) ，称量。
五、试验结果的计算
① 分析试样的挥发分按（5 ）计算：

6 、精密度
重复性r ：不大于0 . 30 %
再现性R ：不大于0 . 40 ％。